基線常見故障排除
2024-02-20
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A所有組分峰變小
可能原因 建議措施
1進樣針缺陷 使用新針或無缺陷的針
2進樣后漏夜 判斷漏夜點，維修之
3 MAE UP過大：分流比過大 調(diào)整氣體流速和分流比
4 分析物質(zhì)分子量過大，底揮發(fā)樣品時 提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使樣品的汽化溫度過低，或柱溫度低 用溫度)
5 NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠
6NPD溫度過高(使用或環(huán)境溫度)，氣體不純 更換銣珠：避免高溫使用
7不分流進樣，分流閥關(guān)閉快：初始OVEN溫高
8 檢測器與樣品不匹配
9樣品的揮發(fā) 調(diào)整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑
B峰伸舌
峰伸舌多右色譜柱過載 減小進樣量(可能需提高儀器的sensitivty
使用大容量柱子：提高OVEN，INJ溫度：
增大氣體流速
C峰高峰面積不重復(fù)
1進樣不重復(fù)，偏差大 自動進樣器：加強手動進樣的練習(xí)
2其他峰型變化引起的峰錯位，干擾
3基線的干擾
儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變 參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化，規(guī)范化
D負(fù) 峰
1 Detector有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號極性接反 信號連接倒置
2 TCD中，樣品導(dǎo)熱系數(shù)大于載氣導(dǎo)熱系數(shù) 選擇數(shù)據(jù)處理中的“負(fù)峰處理”
3 ECD被污染，可能在正峰后跟隨負(fù)峰 清洗ECD，更換之(若有必要)
E樣品的檢測靈敏度下降
1色譜柱，襯管被污染，使活性物質(zhì)靈敏度小將 清洗襯管：用溶劑(優(yōu)級純甲醇)清洗色譜柱：更換之(如有必要)
2進樣時樣品滲漏(對易揮發(fā)物質(zhì)更甚) 查找滲漏點
3 在splite汽化進樣中，OVEN初始溫度過高 用低于樣品溶劑的初始溫度;致使樣品汽化后擴散加劇，導(dǎo)致撕沸點樣品靈敏度下降 使用高沸點溶劑
F 峰分叉
1 進樣過激，不穩(wěn)定，形成二次進樣 練習(xí)手動進樣：使用自動進樣器
2色譜柱安裝失敗 重新安裝
3 spliteless或柱頭進樣，樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑
4柱子溫度波動 修理穩(wěn)控系統(tǒng)
5 spliteless進樣，量大，時間長。希望用“溶劑 在毛細(xì)管色譜柱前端安裝5米的去
效應(yīng)“譜帶濃縮時，溶劑的固定相的濕潤性差 活化，未覆蓋固定液的毛細(xì)管
溶劑將在柱子中形成幾米長，厚度不等的溶劑帶
破壞正常的濃縮，使峰拉寬分叉
J 峰拖尾
1襯管，色譜柱被污染;有活性點 清洗，更換之 (如有必要)
2襯管，色譜柱安裝不黨，存在死體積 注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝
3色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割，使之平
4固定相的極性指標(biāo)與樣品分析不匹配 換匹配的柱子
5 樣品流通路線中有冷井 消除路線中的過低溫度區(qū)
6襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管;切除柱頭10cm
7 進樣時間過長 縮短之
8分流比低 增大分流比(至少大于20/1)
9進樣量過高 減小進樣體積或稀釋樣品
10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸類易拖尾 用極性大的色譜柱;樣品衍生處理
H保留時間漂移
1 溫度變化 檢查柱溫箱的溫度
2氣體流速變化 注射甲烷，測定載氣線速度
3進樣口泄露 檢查進樣墊;判斷其他泄露處
4溶劑條件變化 樣品，標(biāo)準(zhǔn)品使用相同的溶劑
5色譜柱被污染 切除柱頭10cm;高溫老化，清洗
I分離度下降
1色譜柱被污染 方法同上
2 固定相被破壞(柱流失) 更換之
3 進樣失敗 檢查泄露，維修之檢查吹掃時間
檢查溫度的適應(yīng)性;檢查襯管
4樣品濃度過高 稀釋;減少進樣量;用高分流比
H溶劑峰拉寬
1色譜柱安裝失敗
2進樣滲漏
3進樣量高 提高汽化溫度
4分流比低 提高分流比
5OVEN低
6 分流進樣時，初始OVEN過高 降低初始柱溫，使用高沸點溶劑
7吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序
基線問題
A基線向下漂移
1 新安裝的柱子，基線連續(xù)向漂移幾分鐘 繼續(xù)老化
2 檢測器未達(dá)到平衡 延長檢測器的平衡時間
3 檢測器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來 清洗之
B 基線向上漂移
1色譜柱固定相被破壞
2 載氣流速下降 調(diào)整載氣壓力;清洗壓力和流量調(diào)節(jié)閥
C噪音
1毛細(xì)管末插入檢測器太深 重新安裝色譜柱
2 使用ECD，TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音 檢查，維修氣路
3 FID ，NPD ，F(xiàn)PD燃?xì)饬魉倩蛉細(xì)膺x擇不當(dāng) 高純?nèi)細(xì)?，調(diào)整流速
4進樣口被污染 清洗進樣口;更換擱墊;更襯管中的玻璃纖維或硅烷化
5毛細(xì)管色譜柱被污染 切除首端10cm;用溶劑清洗色譜柱;更換之
6檢測器發(fā)生故障 維修，更換之
7檢測器電路發(fā)生故障 聯(lián)系生產(chǎn)商或維修機構(gòu)(專業(yè))
D Offset(基線位置的突然改變
1電源電壓波動 使用穩(wěn)壓器
2 電路接口處連接不好 檢查，清洗其接口處，擰緊接口
3進樣口被污染
4色譜柱被污染
5毛細(xì)管末端插入檢測器太深
6 檢測器被污染
E毛刺
1 電磁干擾 關(guān)閉電磁干擾源
2顆粒污染進入檢測器
3氣路密封松動，氣體泄露 擰緊松動的密封
4檢測器內(nèi)部電接口或輸入，輸出信號接口松動 檢查，清洗，擰緊接口，更換之
積塵或被腐蝕
F Wander(低頻率的噪音)
1溫度，壓力等環(huán)境條件的波動 找到環(huán)
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