氣相色譜儀檢測標(biāo)定方法
2024-02-20
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氣相色譜分析儀其中最常用的是外標(biāo)法、有時(shí)也采用與實(shí)驗(yàn)家分結(jié)里相對(duì)的方法進(jìn)行標(biāo)定。標(biāo)定方法有外標(biāo)法、白一化法、內(nèi)標(biāo)洗華用的是外標(biāo)法.標(biāo)定方法為例加以介紹。
標(biāo)定方法三種：外標(biāo)法、全面積歸一化法和全組分歸一化。下面分別加以說明。
外標(biāo)法
適用于用標(biāo)準(zhǔn)氣對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定。外標(biāo)法只對(duì)組分表中所設(shè)定的組分進(jìn)行計(jì)算可用峰高或峰面積來計(jì)算，標(biāo)定系數(shù)(標(biāo)定因子)可通過標(biāo)定操作來求得。
標(biāo)定系數(shù)k i計(jì)算公式如下：
K i=mi/A i或K i=mi/hi
式中mi—標(biāo)定表中所設(shè)定的i組分在標(biāo)氣中的含量;
A i——-所測量的i組分的峰面積;
H i—所測量的i組分的峰高值。
全面積歸一化法
計(jì)算，即所有的組分含量累加和應(yīng)為100%，其計(jì)算公式為：
全面積歸一化法適用于全組分分析。這種方法對(duì)所有的色譜峰面積進(jìn)行100%的歸一化
Mi= A i/ZA×100%
式中Mi-----i組分的百分含量;
A i----i組分的測量峰面積;
Z A---一各組分的測量峰面積之和。在顯示計(jì)算結(jié)果時(shí)，只顯示滿足在組分表中所設(shè)定的參數(shù)的組分含量，但所測量的組分不得超過32個(gè)。
全組分歸一化法
全組分歸一化法適用于對(duì)規(guī)定的組分進(jìn)行歸一化計(jì)算。當(dāng)實(shí)際測量結(jié)果所有組分之和不為100%時(shí)，可用全組分歸一化法。其計(jì)算方法采用了加權(quán)平均的方法，計(jì)算公式
A i×k;
Mi=×100Z(A i×k;)式中M i組分的百分含量;
A i-i組分的測量峰面積;
K i―-i組分的標(biāo)定系數(shù)，
k i取外標(biāo)法中所求得的數(shù)值;
>(A i×k i)-各組分的測量峰面積與標(biāo)定系數(shù)的乘積之和。
氣相色譜儀 在線標(biāo)氣標(biāo)定操作
通常情況下，標(biāo)定可按下述方法進(jìn)行操作。
方法一：若已知標(biāo)定系數(shù)k i，可以人為地由鍵盤輸人k i，即可完成標(biāo)定過程。方法二：用標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行標(biāo)定。
①將標(biāo)準(zhǔn)氣接人色譜儀，然后對(duì)此樣品進(jìn)行分析，產(chǎn)生一組分析結(jié)果。
②將操作畫面切人標(biāo)定畫面，按F5鍵后，選擇剛剛分析產(chǎn)生的結(jié)果。
③將標(biāo)準(zhǔn)氣含量輸人到標(biāo)氣含量STD-CONC項(xiàng)中。
④按F6鍵，則儀器自動(dòng)修改標(biāo)定系數(shù)k i，至此標(biāo)定即可完成。
內(nèi)標(biāo)法在在線色譜儀中的實(shí)現(xiàn)，是將內(nèi)標(biāo)物的峰面積存儲(chǔ)在微處理器中，標(biāo)定時(shí)調(diào)出行計(jì)算，調(diào)整各組分的標(biāo)定系數(shù)。
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