GC分析中提高靈敏度的方法

2024-02-20

一、樣品濃縮

樣品濃度低于儀器檢測(cè)限時(shí)，采用濃縮方法往往是提高分析靈敏度的有效途徑。比如分析水和食品中的殘留農(nóng)藥時(shí)，其濃度常常是ppb(10-9g/ml)到ppt(10-12g/ml)級(jí)，即使采用不分流進(jìn)樣注射5μL樣品。單一組分的絕對(duì)進(jìn)樣量也難達(dá)到10-12g。一般GC檢測(cè)器是達(dá)不到這一檢測(cè)限的。所以必須對(duì)樣品進(jìn)行濃縮.常用的方法有：

(1)液-液萃取之后揮發(fā)溶劑，然后再定容;

(2)用固相萃取(SPE)進(jìn)行濃縮。這兩種方法均可使樣品濃縮幾個(gè)數(shù)量級(jí)，因而廣泛應(yīng)用于實(shí)際分析中(參見《色譜分析樣品處理》分冊(cè))。但這種濃縮方法的明顯缺點(diǎn)是費(fèi)時(shí)、費(fèi)溶劑、有可能損失樣品、以及污染環(huán)境。

近幾年迅速發(fā)展起來(lái)的超臨界流體苯取(SFE)和固相微萃取(SPME)技術(shù)越來(lái)越多地應(yīng)用于色譜分析中。尤其后者被認(rèn)為是無(wú)溶劑萃取方法，它可與GC直接聯(lián)用。實(shí)現(xiàn)自動(dòng)分析。采用聚硅氧烷涂漬的萃取探頭，用于GC/MS分析。可檢側(cè)到水中1～20pg多環(huán)芳烴。這是一種很有用的樣品制備方法，目前已有幾種極性和非極性探頭涂層。

二、使用選擇性高靈敏度檢側(cè)器

這也是色譜工作者提高分析靈敏度的常用方法。如分析含鹵素化合物時(shí)采用ECD，分析含氮和含磷化合物時(shí)采用NPD，分析含硫和含磷化合物時(shí)用FPD等。還可用AED、MSD等較高靈敏度的通用型檢側(cè)器。

三、降低儀器系統(tǒng)噪聲

儀器系統(tǒng)噪聲通常來(lái)自兩個(gè)方面。一是儀器本身。如檢測(cè)器噪聲、電路噪聲、色譜住固定相流失等;二是樣品基質(zhì)。如食品萃取物中含有很多雜質(zhì)。前者可以通過(guò)采用選擇性檢淵器和低流失色譜柱來(lái)實(shí)現(xiàn)抑制。后者則需要對(duì)樣品進(jìn)行純化。如采用SPE技術(shù).但這同樣有費(fèi)時(shí)和樣品損失的問(wèn)題。另外。還可以采用頂空進(jìn)樣來(lái)消除樣品基質(zhì)的干擾，但這些方法只能很有限地提高靈敏度。

四、改進(jìn)進(jìn)樣方式

不分流進(jìn)樣、冷柱頭上進(jìn)樣和程序升溫進(jìn)樣技術(shù)，它們都可在一定程度上提高分析靈敏度，同時(shí)簡(jiǎn)化樣品處理步驟，近年發(fā)展起來(lái)的大體積進(jìn)樣(LVI)技術(shù)更是一種有效提高靈敏度的方法采用比常規(guī)GC大幾十到幾百倍的進(jìn)樣量(5～500μL)就可提高靈敏度一到兩個(gè)數(shù)量級(jí)。目前，很多商品儀器提供這種功能。

關(guān)鍵詞：

氣相毛細(xì)管柱色譜儀分流進(jìn)樣系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)

如何延長(zhǎng)液相色譜柱的使用壽命

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