氣相毛細管柱色譜儀分流進樣系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)

2024-02-20

氣相毛細管柱色譜儀分流進樣是先將較大體積的樣品注入到氣相毛細管柱色譜儀氣化室中，樣品氣化后和載氣均勻混合，通過分流器，樣品被分流成流量相差懸殊的兩部分，其中流量較小的部分進入毛細管柱，流量較大的部分放空。

一、分流器：

分流器是按一定比例將一種氣體或液體分成若干部分的裝置。分流器用于毛細管柱分流進樣中，使小部分樣品進入色譜柱，以防柱超載而大部分放空。

1、分流后樣品各組分峰的相對大小應(yīng)與分流前嚴格一致。

2、樣品組分濃度變化時，峰面積與濃度應(yīng)有良好的線性關(guān)系。

3、當溫度(氣化溫度、柱溫和室溫)、分流比和載氣流速發(fā)生變化時，各組分相對大小要保持恒定。

分流進樣分析時，若重復(fù)性和定量精度欠佳，也應(yīng)考慮分流器的影響。

二、載氣流路：

分流進樣中進入進樣口的載氣總流量由總流量閥控制，而后分成兩部分：一是隔墊吹掃氣(1～3mL/min，克服記憶效應(yīng))，二是進入氣化室的載氣。進樣時分流閥打開，當樣品進入襯管氣化后，進入氣化室的載氣與樣品氣體混合后又分成兩部分：大部分經(jīng)分流出口放空，小部分進入色譜柱。將柱前壓調(diào)節(jié)閥置于分流氣路上，可在總流量不變的情況下改變柱前壓，柱前壓越高，柱流速越大，分析速度越快。而要在柱前壓不變(柱流速不變)的條件下改變分流比，則必須調(diào)節(jié)總流量，總流量越大，分流比越大。

隔墊吹掃氣路的主要作用是將隔墊可能揮發(fā)出來的氣體帶走，防止對正常分析產(chǎn)生干擾或引起鬼峰。隔墊產(chǎn)生的揮發(fā)性氣體主要來源有隔墊本身、進樣時反沖到隔墊上的樣品蒸氣和注射時被隔墊吸附的樣品(主要是溶劑)等。從結(jié)構(gòu)上看，隔墊吹掃氣也起著分流作用，因此，在某些分析時，吹掃氣流的波動可能會給分析結(jié)果帶來不利影響。此時若用針型閥把吹掃氣流改為可根據(jù)分析要求隨意調(diào)節(jié)，可能更實用。

為盡量使進入色譜柱的樣品組成與原樣品組成相符，關(guān)鍵在于樣品氣化的速度和程度。

三、總流量控制器：

目前絕大部分GC采用穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)柱前壓供氣，穩(wěn)壓閥的性能特別是壓力和流量特性，在操作參數(shù)變化時會引起載氣流量、分流流量和隔墊吹掃氣流量的變化。

四、分流針型閥：

分流針型閥和GC氣路系統(tǒng)中的普通針型閥有很大不同。分流針型閥工作時，要求輸入壓力不同時能線性調(diào)節(jié)流量，最大到幾百毫升/分鐘(甚至1000mL/min)。通過它的氣體不是單一氣體，是分流氣和樣品組分的混合氣，且組分沸點不同。為保證分流流量恒定，提高分流流量的重復(fù)性，防止高沸點組分在分流針型閥中冷凝而影響流量的穩(wěn)定性，分流針型閥最好加熱控溫。

五、分流放空過濾器：

特別是在分析有毒和高沸點樣品時，大部分被分流放空的組分應(yīng)避免直接排入室內(nèi)和防止在排出管路上冷凝，必須在出口配裝過濾器。過濾器要安裝在溫度較低的區(qū)域，容量要足夠大，活化和更換要方便。

六、襯管：

襯管是一個混合腔和彎曲的流路，以保證樣品到達分流點前能夠全部蒸發(fā)并均勻化為蒸氣。對于非極性化學(xué)穩(wěn)定的樣品，襯管結(jié)構(gòu)和填充物對分析影響較小，可不必多考慮。但對于極性、熱不穩(wěn)定和易吸附分解的樣品，必須仔細選擇襯管結(jié)構(gòu)和填充物。襯管結(jié)構(gòu)和填充物還應(yīng)配合進樣量、溫度和流量等通過標樣試驗仔細選用。

1、襯管應(yīng)有合適的氣化容量，防止樣品氣化膨脹體積大而引起倒灌。

2、為減少樣品蒸氣反吹，襯管頂部應(yīng)有縮徑結(jié)構(gòu)。

3、襯管內(nèi)徑和熱容量要足夠大，以利于樣品氣化和樣品與載氣的混合。襯管都不是直通的，襯管內(nèi)有縮徑結(jié)構(gòu)、燒結(jié)玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。

襯管內(nèi)的填充物增加了樣品與襯管接觸的表面積，加快了氣化速度，有利于減小分流歧視。同時能防止不揮發(fā)性組分和機械雜質(zhì)進入色譜柱，保護色譜柱不被污染。填充物應(yīng)位于襯管的中間即溫度最高的地方，也是注射針尖所到達的地方，以提高氣化效率，減少注射針尖對樣品的歧視。

4、少量的玻璃棉能促進樣品蒸發(fā)完全，重現(xiàn)性好，可隨意調(diào)整高度，經(jīng)濟，容易更換。但玻璃棉活性較大，不適合分析極性化合物，此時可用經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃棉或采用多級縮徑襯管。

5、若襯管壁做薄些，填充幾毫米固定相，可起到預(yù)柱作用。同時能阻擋不揮發(fā)性組分和機械雜質(zhì)通過，再生和更換也很方便。

6、目前襯管材料多是玻璃，常用密封材料是耐溫硅橡膠和石墨。襯管上端的“O”形硅膠密封圈用一段時間后，會形成載氣旁路(分流、柱流量)，使峰忽大忽小，造成無法定量。因此，除保證襯管初裝時的密封性外，還要及時檢漏和更換。當進樣口溫度超過400℃時，最好采用石墨密封圈。

七、尾吹氣路：

由于色譜柱內(nèi)載氣流量很小，載氣進入檢測器后會突然減速，使譜峰展寬。因此，在色譜柱出口與檢測器之間安裝輔助尾吹裝置，使樣品快速流過檢測器，從而克服檢測器的死體積，使峰形尖銳。

關(guān)鍵詞：

氣相色譜分析方法的開發(fā)

GC分析中提高靈敏度的方法